Hi實(shí)驗(yàn)室的小伙伴們，你們用旋蒸的時(shí)候有么有闖過禍？在實(shí)驗(yàn)室我也曾霍霍過賊拉死貴的樣品，一次倒吸了水泵里的循環(huán)水，一次蒸餾瓶掉進(jìn)了水浴里，當(dāng)然發(fā)生最多、最痛苦的莫過于樣品噴到冷凝器里。在植化實(shí)驗(yàn)中，見過的有幾種情況都會(huì)噴，其一是含皂苷類的化合物的溶液，其二是含水的溶液都會(huì)容易噴。嗯心疼的不要不要的，所以很多年后，為了避免其他小伙伴闖禍，小編準(zhǔn)備了一份小禮物，一起來看看吧。


一、防止旋蒸時(shí)溶劑噴的方法：

1 溫度不要過高，水浴溫度盡量不要過三十?dāng)z氏度。

2 裝的不要太多，如果是低沸點(diǎn)溶劑，可以考慮不加熱，緩慢調(diào)節(jié)真空度。

3  更換容量比較大的回收瓶，一般回收瓶的容量越小，越容易暴沸??！

4.真空壓力不要太大，旋蒸過程中人不要走，時(shí)刻關(guān)注著，一旦有噴的跡象立刻打開真空閥。

5. 沸點(diǎn)低容易暴沸噴的溶劑用手指操作旋蒸放氣口適當(dāng)放氣增壓。

6.旋DCM我一般會(huì)先在水浴外旋至燒瓶外出現(xiàn)水霧再逐漸下調(diào)逐漸增大水浴接觸體積直到穩(wěn)定不暴沸

6. 使用防沖料的防爆沸的球，噴了還可以再倒回去。這個(gè)需要保證防爆球是干凈的，所以每次使用前都洗干凈！


二、如何選擇合適的旋蒸溫度


旋蒸的最佳使用方法，被稱為黃金“Δ20℃規(guī)則”。為了使蒸氣充分冷凝，應(yīng)當(dāng)設(shè)置冷卻循環(huán)器的溫度為比蒸氣溫度低約20 °C。例如在50°C的浴溫下產(chǎn)生30°C的溶劑蒸汽溫度，然后在10°C冷凝。

圖片

三、如何選擇旋蒸壓力


旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的壓力和溫度非常重要。通常來講，水浴鍋溫度和蒸發(fā)速率之間存在線性關(guān)系。您在蒸發(fā)過程中使用的能量越多，同時(shí)從冷凝部分消除的能量就越多，蒸餾效率就越高。前提是，您還需要注意冷凝器具有足夠的冷卻能力，并在壓力下保持穩(wěn)定。

通過調(diào)節(jié)水浴鍋溫度，真空系統(tǒng)和冷卻溫度，可以實(shí)現(xiàn)能量補(bǔ)給和消除之間的良好平衡。今天，送大家一張Buchi公司的溶劑真空度表，蒸什么溶劑用多大壓力一目了然，再也不怕溶劑噴了。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀又叫旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器它主要是由：馬達(dá)、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備。今天我們就來給實(shí)驗(yàn)室小白一篇掃盲帖~包括原理、背景、維護(hù)及選購(gòu)等內(nèi)容。



基本結(jié)構(gòu)及原理：


旋蒸的工作原理簡(jiǎn)單來說就是通過電機(jī)控制使蒸餾燒瓶在最合適的速度下恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積，同時(shí)通過真空泵抽氣使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)，減小溶液沸點(diǎn)，加快蒸發(fā)速度。真空蒸發(fā)器作為一種蒸發(fā)方式，因?yàn)榻档鸵后w上方的壓力會(huì)降低其中組分液體的沸點(diǎn)，從而一定程度上加快蒸發(fā)速度。蒸發(fā)瓶置于水浴鍋中恒溫加熱同時(shí)自身也在旋轉(zhuǎn)，瓶?jī)?nèi)溶液在旋轉(zhuǎn)瓶?jī)?nèi)的負(fù)壓條件下進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā)。蒸發(fā)系統(tǒng)可以密封減壓至 400到600毫米汞柱，用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑加熱溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn)，同時(shí)還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn)，速度為50到160轉(zhuǎn)/分使溶劑形成薄膜增大蒸發(fā)面積，此外在高效冷凝管作用下可將熱蒸氣迅速液化加快蒸餾速率。


通常旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)應(yīng)用中，人們感興趣的組分液體是人們希望在提取后從樣品中除去的研究溶劑，例如在天然產(chǎn)物分離或有機(jī)合成中的步驟之后，可以去除液體溶劑而不會(huì)過度加熱通常復(fù)雜且敏感的混合溶劑。


旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)最常用且方便地用于從室溫和常壓下為固體的化合物中分離出“低沸點(diǎn)”溶劑，如正己烷或乙酸乙酯。然而，如果存在最小的共蒸發(fā)（共沸行為），并且在所選溫度和減壓下沸點(diǎn)的足夠差異，小心應(yīng)用還允許從含有液體化合物的樣品中除去溶劑。


旋蒸的主要組成：

1.旋轉(zhuǎn)馬達(dá)，通過旋轉(zhuǎn)帶動(dòng)蒸發(fā)瓶。

2.蒸發(fā)管道，蒸發(fā)瓶旋轉(zhuǎn)的支撐軸，并從物料中抽出蒸汽的真空密封管道。

3.真空系統(tǒng)，減少蒸發(fā)器系統(tǒng)內(nèi)的壓力，降低物料沸點(diǎn)。

4.加熱浴鍋，常用水或油來加熱物料。

5.冷凝器，為加快冷凝效率，通常做成雙蛇環(huán)繞型，再加入冷凝劑如干冰、丙酮來冷凝樣品。

6.冷凝器底部的冷凝水收集瓶，用于再冷凝后捕獲蒸餾溶劑，收集樣品。

7.升降裝置，一種機(jī)械或機(jī)動(dòng)機(jī)構(gòu)，可快速將蒸發(fā)瓶從加熱浴中提起。



一、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的發(fā)展歷程


1、羊毛冷凝器
古希臘船員注意到船帆上的霧氣冷凝液滴，水手們將羊毛放到加熱的罐子上方獲得了淡水，被后世稱為羊毛冷凝器。

2、亞里士多德的研究
公元前350年古希臘時(shí)代，亞里士多德研究了蒸餾及冷凝原理，發(fā)現(xiàn)了自然界重要的水的循環(huán)規(guī)律，“通過蒸餾，先使水變成蒸汽繼而使之變成液體狀，可使海水變成可飲用的水”。

3、煉金術(shù)士的研究
公元2世紀(jì)，煉金術(shù)士們研制了最早的銅質(zhì)蒸餾裝置——“蒸餾鍋”。

4、真空蒸餾的出現(xiàn)
17世紀(jì)，愛爾蘭物理學(xué)家Robert Boyle首次進(jìn)行了具有革命意義的真空蒸餾，證明了壓力與沸點(diǎn)之間的關(guān)系，蒸餾速度得到了極大提升。

5、旋轉(zhuǎn)起來的蒸餾瓶和商品化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
上世紀(jì)50年代，科學(xué)家C.C.Draig與M.E.Volk分別提出了旋轉(zhuǎn)燒瓶的概念，以使樣品實(shí)現(xiàn)更好的混合和更大面積的受熱。同時(shí)期誕生了最早的商品化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。


6.智能化旋蒸的時(shí)代
時(shí)間推進(jìn)到21世紀(jì)，人工智能的浪潮席卷全球。實(shí)驗(yàn)室的自動(dòng)化進(jìn)程不斷推進(jìn)，智能化的旋蒸成為現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)配。



二、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的保養(yǎng)知識(shí)


1.用前仔細(xì)檢查儀器，玻璃瓶是否有破損，各接口是否吻合，注意輕拿輕放。  

2.用軟布(可用餐巾紙?zhí)娲?擦拭各接口，然后涂抹少許真空脂。真空脂用后一定要蓋好，防止灰砂進(jìn)入。

3.各接口不可擰得太緊，要定期松動(dòng)活絡(luò)，避免長(zhǎng)期緊鎖導(dǎo)致連接器咬死。

4.先開電源開關(guān)，然后讓機(jī)器由慢到快運(yùn)轉(zhuǎn)，停機(jī)時(shí)要使機(jī)器處于停止?fàn)顟B(tài)，再關(guān)開關(guān)。

5.各處的聚四氟開關(guān)不能過力擰緊，容易損壞玻璃。

6.每次使用完畢必須用軟布擦凈留在機(jī)器表面的各種油跡，污漬，溶劑剩留，保持清潔。

7.停機(jī)后擰松各聚四氟開關(guān)，長(zhǎng)期靜止在工作狀態(tài)會(huì)使聚四氟活塞變形。

8.定期對(duì)密封圈進(jìn)行清潔，方法是：取下密封圈，檢查軸上是否積有污垢，用軟布擦干凈，然后涂少許真空脂，重新裝上即可，保持軸與密封圈滑潤(rùn)。

9.電氣部分切不可進(jìn)水，嚴(yán)禁受潮。

10、保養(yǎng)前請(qǐng)關(guān)閉電源開關(guān)，將電源線與電源脫落。

11、內(nèi)部的電控部件和加熱部件維修，必須由專業(yè)人員或?qū)I(yè)電工操作。

12、在清理現(xiàn)場(chǎng)時(shí)請(qǐng)勿直接將水潑到產(chǎn)品上或使用研磨粉、稀釋劑、石油、煤油、酸性物質(zhì)及類似物品，不然會(huì)造成觸電等事故發(fā)生。


三、如何選購(gòu)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀


選購(gòu)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀之前，要明確一些問題，例如一次蒸餾量是多少，每天需要蒸餾的樣品個(gè)數(shù)約多少，蒸餾的溶劑預(yù)計(jì)會(huì)有哪些，溶劑的沸點(diǎn)大約是怎樣的范圍，這些溶劑是否是易燃易爆或是有毒有害的溶劑。再確定實(shí)驗(yàn)要求和蒸餾的溶劑類型后，就可以開始選購(gòu)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀了。其實(shí)選用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀時(shí)需要考慮6個(gè)問題：

1、 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的核心技術(shù)

在各種溶劑的腐蝕下，及運(yùn)動(dòng)狀態(tài)中，系統(tǒng)能否保持高真空度，是衡量旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀最主要的標(biāo)準(zhǔn)，采用特氟龍材料與玻璃密封，能耐各種溶劑，有持久可靠的氣密性，可保持-0.098MPa以上高真空度。

2、影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器效率的因素

同一規(guī)格機(jī)器而言，主要有：蒸汽溫度、真空度和冷卻水溫。受某些物料不耐熱性的制約，工作時(shí)不可能無限提高蒸汽溫度，故高真空度和低冷卻水溫是提高效率的二大主要因素。

3、立式冷凝器和斜式冷凝器的區(qū)別

立式冷凝器由于占用空間小，漸漸受到歡迎，大容量蒸發(fā)器一般采用立式冷凝器，但是在本質(zhì)上這兩種儀器是沒有區(qū)別的。

4、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器型號(hào)的選擇

2L、3L、5L機(jī)器適合于實(shí)驗(yàn)室 及小樣試驗(yàn)；5L、10L、20L適合于中試；20L、50L適合于中試及生產(chǎn)，尤其適用于需避免金屬離子污染物料的提取。

5、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器與其他類型蒸發(fā)器

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀結(jié)構(gòu)小巧，緊湊高效，工作直觀，無金屬離子污染。適用于實(shí)驗(yàn)室、生產(chǎn)中試及名貴物料的提取，其密封性能可與國(guó)外的機(jī)器相媲美。

6、真空泵的選擇

我們推薦耐各種溶劑腐蝕循環(huán)水真空泵，可抽真空至-0.098MPa，可滿足各種使用要求
四、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的優(yōu)點(diǎn):


1.所有的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀都內(nèi)置了一個(gè)升降馬達(dá)，該裝置可以在斷電的時(shí)候自動(dòng)將燒瓶提升到加熱鍋以上的位置。

2.由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用，液體樣品在蒸發(fā)瓶?jī)?nèi)表面形成一層液體薄膜，受熱面積大;

3.樣品的旋轉(zhuǎn)所產(chǎn)生的作用力有效抑制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點(diǎn)，使現(xiàn)代化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀可用于快速、溫和地對(duì)絕大多數(shù)樣品進(jìn)行蒸餾，即使是沒有操作經(jīng)驗(yàn)的操作者也能完成。



五、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的缺點(diǎn)：


某些樣品的沸騰，例如乙醇和水，將導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)者收集樣品的損失。操作時(shí)，通?？梢栽谡麴s過程的混勻階段時(shí)通過小心的調(diào)節(jié)真空泵的工作強(qiáng)度或者加熱鍋的溫度防止沸騰。

或者也可以通過向樣品中加入防沸顆粒。對(duì)于特別難以蒸餾的樣品，包括易產(chǎn)生泡沫的樣品，也可以對(duì)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管。


六、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀有哪些使用注意事項(xiàng)?


　　使用方法：

　　1.打開低溫冷卻液循環(huán)泵。注意按電源鍵后再按下制冷鍵，降到所需溫度后開循環(huán)。

　　2.打開水泵循環(huán)水。

　　3.裝上蒸餾燒瓶并用夾子固定好。打開真空泵，待有一定真空后開始旋轉(zhuǎn)。

　　4.調(diào)節(jié)蒸餾燒瓶高度、旋轉(zhuǎn)速度，設(shè)定適當(dāng)水浴溫度。

　　5.蒸完先停止旋轉(zhuǎn)，再通大氣，然后停水泵，最后再取下蒸餾燒瓶。

　　6.停低溫冷卻液循環(huán)泵，停水浴加熱，關(guān)閉水泵循環(huán)水，倒出接收瓶?jī)?nèi)溶劑，洗干凈緩沖球，接收瓶。

　　注意事項(xiàng):

　　1.使用時(shí)要先抽小真空（約至0.03MPa），再開旋轉(zhuǎn)，以防蒸餾燒瓶滑落；停止時(shí)，先停旋轉(zhuǎn)，手扶蒸餾燒瓶，通大氣，待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵，以防蒸餾瓶脫落及倒吸。

　　2.各接口，密封面，密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂.

　　3.加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒.

　　4.如真空度太低注意檢查各接頭，真空管，玻璃瓶的氣密性。

　　5.旋蒸對(duì)空氣敏感物質(zhì)時(shí)，在排氣口接一氮?dú)馇?，先通一陣氮?dú)?，排出旋蒸儀內(nèi)空氣，再接上樣品瓶旋蒸。蒸完放氮?dú)馍龎?，再關(guān)泵，然后取下樣品瓶封好。

　　6.若樣品粘度很大，應(yīng)放慢旋轉(zhuǎn)速度，最好手動(dòng)緩慢旋轉(zhuǎn)，以能形成新的液面利于溶劑蒸出。


七、影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸餾效率的因素有哪些


旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個(gè)數(shù)，在相同溶劑的情況下，蒸餾效率越高，蒸餾的樣品個(gè)數(shù)也越多。那么影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸餾效率的因素有哪些呢？


1、系統(tǒng)的真空值
真空度是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器最重要的工藝參數(shù)，而用戶經(jīng)常會(huì)碰到真空度達(dá)不到的問題。這常和使用的溶媒性質(zhì)有關(guān)，生化制藥等行業(yè)常用水、乙醇、、乙酸、石油醚、氯仿、等作溶媒，而一般真空泵不能耐強(qiáng)有機(jī)溶媒，可選用耐強(qiáng)腐蝕特種真空泵，推薦使用水循環(huán)真空泵。


從構(gòu)造上，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成，而這其中，影響系統(tǒng)真空最關(guān)鍵且會(huì)變化的因素是：真空泵、密封圈和真空管。


真空泵和真空控制器：真空泵極限越低，系統(tǒng)的真空值也越低。在蒸餾的時(shí)候，需要通過真空控制器設(shè)置合理的真空值，保證蒸餾效率，同時(shí)避免爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空最低可達(dá)2mbar，循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar（0.095kpa）。如果預(yù)算允許，真空控 制器或真空閥就很有必要，它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值。


密封圈：作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關(guān)鍵密封件，其耐磨性和耐腐蝕性是關(guān)鍵。常用作密封圈的材質(zhì)是：PTFE和橡膠，顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會(huì)更好。個(gè)別廠家在密封圈中，加了不銹鋼的緩沖彈片，耐磨性更好。


真空管材質(zhì)：一般各廠家沒有標(biāo)配真空管，自行選購(gòu)的時(shí)候，硅膠管自然是首選了，因其老化效率比橡膠管慢。

 
2、加熱鍋溫度
加熱鍋溫度越高，溶劑的蒸餾效果越快，但考慮到目標(biāo)成分的熱敏性、操作的安全性，最常用的溫度是60℃。再者80°C以上，改用硅油作為介質(zhì)會(huì)帶來清潔的問題，一般更建議降低真空值來達(dá)到更快的蒸餾效率。目前市面上，最好的隔膜真空泵，極限真空可以達(dá)到2mbar，DMF在常溫下都可以蒸餾出來。


3、 蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速
蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快，瓶?jī)?nèi)表面浸潤(rùn)面積愈大，受熱面積大；但同時(shí)液膜厚度也愈厚，增大傳熱溫差。對(duì)于不同粘度的物料，存在最佳轉(zhuǎn)速。且轉(zhuǎn)動(dòng)動(dòng)力由馬達(dá)提供，市面上直流無刷馬達(dá)、交流馬達(dá)和步進(jìn)馬達(dá)都有，參差不齊，直流無刷馬達(dá)的反饋是最好的，10年免維修維護(hù)。


4、冷卻介質(zhì)的溫度
為確保最佳的蒸餾效率，冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差，以便將熱蒸汽進(jìn)行快速冷凝，降低蒸汽對(duì)系統(tǒng)真空的影響。


八、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀應(yīng)用中最大的弊端


是某些樣品的沸騰，例如乙醇和水，將導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)者收集樣品的損失。操作時(shí)，通?？梢栽谡麴s過程的混勻階段時(shí)通過小心的調(diào)節(jié)真空泵的工作強(qiáng)度或者加熱鍋的溫度防止沸騰?；蛘咭部梢酝ㄟ^向樣品中加入防沸顆粒。對(duì)于特別難以蒸餾的樣品，包括易產(chǎn)生泡沫的樣品，也可以對(duì)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管。


文章來源于網(wǎng)絡(luò)，綜合整理自蒲公英，實(shí)驗(yàn)與分析，蘭帆科技