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更新時(shí)間：2021-11-04 11:18:23
1、如何查閱有機(jī)化合物的物理常數(shù)？
答：在進(jìn)行或設(shè)計(jì)一個(gè)有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)之前，必須首先弄清楚反應(yīng)物料和生成物的物理常數(shù)，這樣在反應(yīng)、分離純化時(shí)，才能設(shè)計(jì)出合理的工藝路線，操作時(shí)才能做到心中有數(shù)。通常查找物理常數(shù)有四個(gè)途徑：（1）在教材書(shū)中，每一章的物理性質(zhì)都列出了一些常見(jiàn)化合物的物理常數(shù)。另外，在多數(shù)實(shí)驗(yàn)教材書(shū)的附表中，也列有一些常見(jiàn)溶劑和物料物理常數(shù)。（2）在圖書(shū)館中，查閱相關(guān)的手冊(cè)。主要查閱有機(jī)化合物手冊(cè)、有機(jī)合成手冊(cè)、化學(xué)手冊(cè)、物理化學(xué)手冊(cè)等。（3）在網(wǎng)上查找，有些網(wǎng)站和化學(xué)品電子手冊(cè)專(zhuān)門(mén)提供物理常數(shù)。（4）在實(shí)驗(yàn)室的試劑瓶上，一般都列有主要物理性質(zhì)的常數(shù)。
2、簡(jiǎn)述使用小臺(tái)秤的注意事項(xiàng)？
答：小臺(tái)秤是有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)中，常用于稱(chēng)量物料質(zhì)量的儀器。在稱(chēng)量前，應(yīng)先觀察兩臂是否平衡，指針是否在標(biāo)尺中央。如果不在中央，可調(diào)節(jié)兩端的平衡螺絲，使指針指向標(biāo)尺中央，兩臂即達(dá)到平衡。稱(chēng)量時(shí)，將物料放在左盤(pán)上，右盤(pán)上加砝碼。為了保持臺(tái)秤清潔，所稱(chēng)物料不能直接放在托盤(pán)上，應(yīng)放在清潔、干燥的稱(chēng)量瓶、表面皿、硫酸紙或燒杯中進(jìn)行稱(chēng)量。加砝碼時(shí)，應(yīng)用鑷子（不能直接用手）先大后小的加。稱(chēng)量后，應(yīng)將砝碼放回盒中，將游碼復(fù)原至刻度0。
3、有機(jī)化學(xué)反應(yīng)加熱有哪些方法？
答：有機(jī)反應(yīng)最常用的是通過(guò)石棉網(wǎng)上加熱，不能直接用火加熱。否則儀器容易受熱不均勻而破裂。如果要控制加熱的溫度，增大受熱面積，使反應(yīng)物質(zhì)受熱均勻，避免局部過(guò)熱而分解，石棉網(wǎng)加熱仍很不均勻，故在減壓蒸餾、或回流低沸點(diǎn)易燃物等操作中不能適用，最好用適當(dāng)?shù)臒嵩〖訜帷＃?）水?。哼m用于加熱溫度不超過(guò)100℃的反應(yīng)。如果加熱溫度在90℃以下，可浸在水中加熱。如果加熱溫度在90－100℃時(shí)，可用沸水浴或蒸汽浴加熱。（2）油浴：加熱溫度在100℃－250℃時(shí)，可用油浴。油浴的優(yōu)點(diǎn)是可通過(guò)控溫儀使溫度控制在一定范圍內(nèi)，容器內(nèi)的反應(yīng)物料受熱均勻。容器內(nèi)的反應(yīng)溫度一般要比油浴溫度低20℃左右。常用的油類(lèi)有液體石蠟、植物油、硬化油、硅油和真空泵油，后兩者在250℃以上時(shí)仍較穩(wěn)定。（3）砂?。寒?dāng)加熱溫度必須達(dá)到數(shù)百度以上時(shí)，往往使用砂浴。將清潔而又干凈的細(xì)砂平鋪在鐵盤(pán)上，反應(yīng)容器埋在砂中，在鐵盤(pán)下加熱，反應(yīng)液體就間接受熱。（4）熔鹽?。寒?dāng)反應(yīng)溫度在幾百度以上時(shí)，也可采用熔鹽浴加熱。熔鹽在700℃以下是穩(wěn)定的，但使用時(shí)必須小心，防止濺到皮膚上造成嚴(yán)重的燒傷。（5）電熱套：電熱套加熱已成為實(shí)驗(yàn)室常用的加熱裝置。尤其在加熱和蒸餾易燃有機(jī)物時(shí)，由于它不是明火，因此具有不易引起著火的優(yōu)點(diǎn)，熱效率也高。加熱溫度可通過(guò)調(diào)壓器控制，最高溫度可達(dá)400℃左右。
4、沸石的作用是什么，什么時(shí)候需要加沸石？
答：沸石就是未上釉的瓷片敲碎而成的小粒。它上面有很多毛細(xì)孔，當(dāng)液體加熱時(shí)，能產(chǎn)生細(xì)小的氣泡，成為沸騰中心。這樣可以防止液體加熱時(shí)產(chǎn)生過(guò)熱現(xiàn)象，防止暴沸，使沸騰保持平穩(wěn)。一般加熱回流、蒸餾、分餾、水蒸汽發(fā)生器產(chǎn)生水蒸汽都需要加沸石。但減壓蒸餾、水蒸氣蒸餾、電動(dòng)攪拌反應(yīng)不需要加沸石。在一次持續(xù)蒸餾時(shí)，沸石一直有效；一旦中途停止沸騰或蒸餾，原有沸石即失效，再次加熱蒸餾時(shí)，應(yīng)補(bǔ)加新沸石。如果事先忘了加沸石，決不能在液體加熱到沸騰時(shí)補(bǔ)加。因?yàn)檫@樣會(huì)引起劇烈暴沸，使液體沖出瓶外，還容易發(fā)生著火事故。故應(yīng)該在冷卻一段時(shí)間后再補(bǔ)加。
5、無(wú)水CaCl2是有機(jī)合成中常用的干燥劑，請(qǐng)問(wèn)在干燥哪些物質(zhì)時(shí)，不能用無(wú)水CaCl2做干燥劑。
答：由于醇、酚、胺類(lèi)物質(zhì)能與CaCl2形成絡(luò)合物，故無(wú)水CaCl2不能干燥這些物質(zhì)。由于工業(yè)CaCl2中含有氫氧化鈣和氧化鈣，故也不能干燥酸類(lèi)物質(zhì)。
6、什么時(shí)候用回流冷凝裝置，操作時(shí)有哪些注意事項(xiàng)？
答：很多有機(jī)反應(yīng)在室溫下，反應(yīng)速度很慢或難以進(jìn)行。為了使反應(yīng)盡快地進(jìn)行，常常需要使反應(yīng)物質(zhì)較長(zhǎng)時(shí)間保持沸騰。在這種情況下，就需要使用回流冷凝裝置，使蒸氣不斷地在冷凝管內(nèi)冷凝后返回反應(yīng)器中，以防止反應(yīng)瓶中的物料逃逸損失?；亓餮b置一般用球形冷凝管，自下而上通冷卻水，水流速度不必很快。物料加量一般約占反應(yīng)瓶容量的1/3至1/2，最多不超過(guò)2/3?；亓髑?，一般應(yīng)先加入沸石。根據(jù)瓶?jī)?nèi)液體的沸騰溫度，可選用水浴、油浴、電熱套加熱最好用適當(dāng)?shù)臒嵩〖訜?。?）水浴：適用于加熱溫度不超過(guò)100℃的反應(yīng)。如果加熱溫度在90℃以下，可浸在水中加熱。如果加熱溫度在90－100℃時(shí)，可用沸水浴或蒸汽浴加熱。（2）油?。杭訜釡囟仍?00℃－250℃時(shí)，可用油浴。油浴的優(yōu)點(diǎn)是可通過(guò)控溫儀使溫度控制在一定范圍內(nèi)，容器內(nèi)的反應(yīng)物料受熱均勻。容器內(nèi)的反應(yīng)溫度一般要比油浴溫度低20℃左右。常用的油類(lèi)有液體石蠟、植物油、硬化油、硅油和真空泵油，后兩者在250℃以上時(shí)仍較穩(wěn)定。（3）砂?。寒?dāng)加熱溫度必須達(dá)到數(shù)百度以上時(shí)，往往使用砂浴。將清潔而又干凈的細(xì)砂平鋪在鐵盤(pán)上，反應(yīng)容器埋在砂中，在鐵盤(pán)下加熱，反應(yīng)液體就間接受熱。（4）熔鹽浴：當(dāng)反應(yīng)溫度在幾百度以上時(shí)，也可采用熔鹽浴加熱。熔鹽在700℃以下是穩(wěn)定的，但使用時(shí)必須小心，防止濺到皮膚上造成嚴(yán)重的燒傷。（5）電熱套：電熱套加熱已成為實(shí)驗(yàn)室常用的加熱裝置。尤其在加熱和蒸餾易燃有機(jī)物時(shí)，由于它不是明火，因此具有不易引起著火的優(yōu)點(diǎn)，熱效率也高。加熱溫度可通過(guò)調(diào)壓器控制，最高溫度可達(dá)400℃左右。
7、簡(jiǎn)述蒸餾的意義。
答：蒸餾是分離和提純液態(tài)有機(jī)化合物的最常用的方法之一。應(yīng)用這一方法，不僅可以把揮發(fā)性物質(zhì)與不揮發(fā)性物質(zhì)分離，還可以把沸點(diǎn)相差較大的物質(zhì)以及有色雜質(zhì)等分離。
8、蒸餾裝置包括哪幾個(gè)部分，安裝與使用時(shí)有哪些注意事項(xiàng)？
蒸餾裝置主要包括蒸餾燒瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)、直形冷凝管、接液管和接受瓶。安裝時(shí)，有以下注意事項(xiàng)：（1）一般的安裝順序是自下而上，從左到右安裝。先固定熱源的高度，以它為基準(zhǔn)，再順次安裝其它儀器。（2）不允許鐵夾子直接夾玻璃儀器，應(yīng)在夾子上襯墊橡皮、石棉等，以防止夾破儀器。（3）常壓蒸餾裝置必須與大氣相通。（4）蒸餾瓶中的物料量應(yīng)占蒸餾瓶容積的1/3～2/3。（5）溫度計(jì)安裝的標(biāo)準(zhǔn)高度是：水銀球的上端應(yīng)與蒸餾頭支管的下沿在一條水平線上。（6）一般蒸餾時(shí)，要加沸石。在一次持續(xù)蒸餾時(shí)，沸石一直有效；一旦中途停止沸騰或蒸餾，原有沸石即失效，再次加熱蒸餾時(shí)，應(yīng)補(bǔ)加新沸石。如果事先忘了加沸石，決不能在液體加熱到沸騰時(shí)補(bǔ)加。因?yàn)檫@樣會(huì)引起劇烈暴沸，使液體沖出瓶外，還容易產(chǎn)生著火事故。故應(yīng)該在冷卻一段時(shí)間后再補(bǔ)加。（7）蒸餾的產(chǎn)品如果沒(méi)干燥徹底，會(huì)有前餾分，應(yīng)另瓶接收，接收產(chǎn)品的瓶子應(yīng)事先稱(chēng)重。（8）當(dāng)蒸餾沸點(diǎn)高于140℃的物質(zhì)時(shí)，應(yīng)該換用空氣冷凝管。
9、蒸餾乙醚時(shí)有哪些注意事項(xiàng)？
答：乙醚沸點(diǎn)低，易燃、易揮發(fā)，還可能有過(guò)氧化物存在。因此，蒸餾乙醚時(shí)，附近應(yīng)禁止有明火，決不能直接用燈直接加熱，也不能用正在燈火上加熱的水浴加熱。而應(yīng)該用事先熱好的水浴加熱。為了防止蒸干后，殘余的過(guò)氧化物產(chǎn)生爆炸事故，一般乙醚不能蒸干。
10、使用分液漏斗洗滌和萃取時(shí)，有哪些注意事項(xiàng)？
答：使用分液漏斗洗滌和萃取時(shí)，有以下注意事項(xiàng)：（1）分液漏斗在長(zhǎng)期放置時(shí)，為防止蓋子的旋塞粘接在一起，一般都襯有一層紙。使用前，要先去掉襯紙，檢查蓋子和旋塞是否漏水。如果漏水，應(yīng)涂凡士林后，再檢驗(yàn)，直到不漏才能用。涂凡士林時(shí)，應(yīng)在旋塞上涂薄薄一層，插上旋轉(zhuǎn)幾周；但孔的周?chē)荒芡?，以免堵塞孔洞。?）萃取時(shí)要充分振搖，注意正確的操作姿勢(shì)和方法。（3）振搖時(shí)，往往會(huì)有氣體產(chǎn)生，要及時(shí)放氣。（4）分液時(shí)，下層液體應(yīng)從旋塞放出，上層液體應(yīng)從上口倒出。（5）分液時(shí)，先把頂上的蓋子打開(kāi)，或旋轉(zhuǎn)蓋子，使蓋子上的凹縫或小孔對(duì)準(zhǔn)漏斗上口頸部的小孔，以便與大氣相通。（6）在萃取和分液時(shí)，上下兩層液體都應(yīng)該保留到實(shí)驗(yàn)完畢。以防止操作失誤時(shí)，能夠補(bǔ)救。（7）分液漏斗用畢，要洗凈，將蓋子和旋塞分別用紙條襯好。
11、分液漏斗和滴液漏斗在使用上有什么區(qū)別？
答：分液漏斗主要用于分離和萃取液體有機(jī)物質(zhì)。而滴液漏斗主要用于反應(yīng)時(shí)滴加反應(yīng)物料。滴液漏斗分為球形滴液漏斗和恒壓滴液漏斗。球形滴液漏斗的旋塞下面有一個(gè)小玻璃泡，通過(guò)它可以觀察和控制滴加速度。恒壓滴液漏斗適用于滴加低沸點(diǎn)易揮發(fā)、不能與空氣接觸的物料。
1. 在100℃左右具有一定的蒸氣壓（一般不小于1.33kPa）。
2. 在沸騰下長(zhǎng)時(shí)間與水共存而不起化學(xué)變化。
3. 不溶或幾乎不溶于水，這樣便于產(chǎn)物的分離。
1. 特殊顯色劑顯色法：即選用能與待測(cè)物質(zhì)發(fā)生顯色的特殊顯色劑配成溶液進(jìn)行噴灑顯色。
2. 濃硫酸顯色法：某些物質(zhì)如糖類(lèi)，能被濃硫酸氧化而顯黑色斑點(diǎn)。
3. 熒光顯色法：該法又分為兩種方法，一是分離具有熒光的物質(zhì)，用一般的層析板，在熒光燈下，被測(cè)物質(zhì)呈熒光斑點(diǎn)。二是分離不具有熒光的物質(zhì)，用含有熒光劑的物質(zhì)作薄層板，在熒光燈下，薄板呈發(fā)亮的熒光，而被測(cè)物質(zhì)呈暗色斑點(diǎn)。
4. 碘蒸氣顯色法：很多有機(jī)物質(zhì)能與碘蒸氣作用而顯棕色斑點(diǎn)。
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